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QuEChERS-同位素稀釋-氣相色譜-串聯質譜法 測定食品中9種亞硝胺(GB 5009.26-2023)

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內容節點
概述
實驗/設備條件
樣品提取
實驗/操作方法
實驗結果/結論
儀器/耗材清單

方法優勢:

現行國標GB 5009.26-2016僅針對N-二甲基亞硝胺檢測,且操作過程中存在樣品前處理復雜、耗時較長、標準方法回收率低、再現性差等問題。

納鷗科技依據全新發布的《GB 5009.26-2023食品中N-亞硝胺類化合物的測定》,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好地吸附樣品中磷脂、蛋白、有機酸、脂肪酸等干擾物質,9種亞硝胺類的回收率在71.93%~117.88%之間。

建立的方法操作簡單、方便,不需要對樣品進行長時間的蒸餾提取,簡化了前處理的步驟且縮短了時間,而且樣品和試劑的消耗量大大減少,對環境的污染更小且更加節省實驗成本,可快速的對食品中的9種亞硝胺類進行定性和定量分析。

  1. 標準溶液的配制

亞硝胺混合標準儲備液:準確移取9種N-亞硝胺標準溶液1 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈配置成10 mg/L的N-亞硝胺混合標準儲備液;準確移取兩種同位素內標(NDMA-d6和NDPA-d14)溶液1 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈配置成10 mg/L的N-亞硝胺混合內標儲備液。置于棕色瓶中,保存于-20 ℃下。

亞硝胺混合標準中間儲備液:準確移取混合標準儲備液和混合標準內標儲備液各1 mL 至兩個10 mL 容量瓶 中,用乙腈分別稀釋成 1 mg /L 的混合中間儲備液。置于棕色瓶中,保存于-20 ℃下。

混合標準工作溶液: 使用前將混合標準中間儲備液放至室溫,吸取一定量的混合標準中間儲備液和20 μL 混合內標中間儲備液,用乙腈稀釋至1 mL,溶液中NDMA-d6和NDPA-d14的質量濃度均為20 μg /L。

二、樣品前處理

提?。悍Q取10g(精確至0.01g)樣品加入50mL離心管,加入20μL混合內標中間儲備液后加入10mL乙腈,渦旋1min混勻后置于冰箱-20℃冷凍30min,加入陶瓷均質子2粒以及4gMgSO4和1gNaCl(AN50B011:Anavo Que萃取鹽包)進行脫水,渦旋1min,9000r/m 0℃離心5min。

凈化:將5 mL水加入 15 mL HLB-P凈化管(150 mg HLB-P,PN:AN50D026)或 15 mL HMR-Lipid凈化管(1 g HMR-lipid,PN:AN50E024)中,渦旋振蕩,立即加入5 mL乙腈提取液,渦旋振蕩1 min;置于冷凍離心機,9000 rpm/min,10 ℃離心5 min

除水:取上述凈化全部上清液加入到1.6 g硫酸鎂和0.4 g氯化鈉的15 mL離心管中(PN:AN50B021),渦旋振蕩2 min,置于冷凍離心機中,轉速9000 rpm/min,10 ℃離心5 min。取上層有機相經0.22 μm微孔濾膜(Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm,PN:AN40A025)過濾后,上機檢測。

三、儀器參考條件

(1)色譜柱:毛細管氣相色譜柱Innowax,30m× 0.25 mm×0.25 μm

(2)載氣:60mL/min,進樣量5L,溶劑放空模式。

(3)進樣口溫度:220℃.采用程序升溫模式,初始溫度50℃,保持0.16min,再以900℃/min升溫至220℃保持5min。

(4)傳輸線溫度250℃;溶劑延遲6 min;

(5)離子源溫度250℃;

(6)電子轟擊離子(EI)源;電子能量:70eV;

9種亞硝胺及2種內標的質譜/質譜參數

化合物名稱CAS No.保留時間(min)母離子(m/z)子離子ion(m/z)碰撞能量(eV)
N-亞硝基二甲胺(NDMA)62-75-96.297442.1,44*19,3
氘代N-亞硝基二甲胺 D6 (NDMA-d6)17829-05-96.288046.1,50.1*22,5
N-亞硝基甲基乙基胺 (NMEA)10595-95-66.658842.0,71.0*17,2
N-亞硝基二乙胺 (NDEA)55-18-56.8810256.0,85.0*15,2
二丙基亞硝胺 (NDPA)621-64-77.98130.243.0,113.1*9,7
氘代N-亞硝基正丙胺 D14( NDPA-d14)93951-96-37.93144.150.1,126.1*11,1
N-亞硝基二丁胺(NDBA)924-16-39.4411674.1,99.0*8,2
N-亞硝基哌啶(NPIP)100-75-49.7311441.0,84.0*13,5
N-亞硝基吡咯烷(NPYR)930-55-29.9810043.1,55.1*9,5
N-亞硝基嗎啉(NMorPh)59-89-210.37116.256.0,86.1*11,5
N-亞硝基二苯胺(NDPhA)86-30-614.16169167.1,168.30,17
  1. 回收率數據

9種N-亞硝胺在動物源性食品中的添加回收率

化合物添加濃度魚肉蝦肉牛肉臘腸
(g/kg)回收率%回收率%回收率%回收率%
N-亞硝基二甲胺0.584.3276.5290.48105.23
1.0110.23101.4290.5291.21
3.0100.2397.82105.3592.14
N-亞硝基甲基乙基胺0.5107.74107.33109.40112.32
1.0106.34107.53100.46105.21
3.0108.5498.45110.42101.25
N-亞硝基二乙胺0.5109.2389.52100.32110.76
1.0110.2578.5399.52109.32
3.0108.2580.4690.78106.32
二丙基亞硝胺0.591.5686.3494.5890.51
1.094.9690.35100.3291.41
3.096.2188.5694.2498.89
N-亞硝基二丁胺0.579.4680.25101.2492.36
1.090.2585.3693.4794.47
3.082.4878.4897.4699.24
N-亞硝基哌啶0.5104.36100.4890.2588.37
1.0101.4785.6883.5890.24
3.0102.3692.4895.4899.27
N-亞硝基吡咯烷0.5102.3684.89108.4898.38
1.0105.690.37110.7894.37
3.089.3579.35103.87106.35
N-亞硝基嗎啉0.590.6985.37110.5686.21
1.098.7883.89109.5787.89
3.095.6794.52107.6890.67
N-亞硝基二苯胺0.576.6585.4389.4689.67
1.075.6774.5480.7685.36
3.070.3287.5685.3776.31

五、譜圖

9種亞硝胺標準品混合溶液(10μg/L)總離子流圖(TIC)色譜圖

1.氘代N-亞硝基二甲胺 D62.N-亞硝基二甲胺3.N-亞硝基甲基乙基胺
4.N-亞硝基二乙胺5.氘代N-亞硝基正丙胺 D146.二丙基亞硝胺
7.N-亞硝基二丁胺8.N-亞硝基哌啶9.N-亞硝基吡咯烷
10.N-亞硝基嗎啉11.N-亞硝基二苯胺

9種亞硝胺標準品混合溶液(10μg/L)的MRM色譜圖

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