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Cary 630 FTIR簡單快速鑒別鋰電池中使用的電解質鹽

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概述
實驗/設備條件
樣品提取
實驗/操作方法
實驗結果/結論
儀器/耗材清單

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可充電鋰電池(LIB)廣泛應用于便攜式電子設備和電動汽車(EV)。為了應對快速增長的市場需求,LIB 廠家正追求制造出儲能更多、更小更輕、且充電速度更快的 LIB。鋰鹽作為鋰離子電池的主要成分之一,在離子電導率、電池的熱穩定性和電化學穩定性、以及系統的腐蝕性中起著重要的作用。因此,對鋰鹽的分析是提高 LIB 性能的關鍵步驟之一。


為了保證電池的安全和性能,鋰離子電池制造商必須確保使用正確的原材料用于制造。傅里葉變換紅外(FTIR)光譜學是一種非破壞性技術,操作簡便且不需要任何樣品前處理,廣泛應用于原材料鑒定。


鋰鹽鑒別的難點在于有些鹽具有吸濕性,有毒、易燃、易分解等安全隱患。例如,LiPF6 易與水反應導致產生劇毒的氟化氫(HF)氣體。因此,一般建議在手套箱中測試鋰鹽。


本應用演示了安捷倫 Cary 630 FTIR 在手套箱中進行常用鋰電解質鹽的鑒定。

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圖 1. Cary 630 FTIR 采用超緊湊的設計,可于手套箱中測試得到高質量的結果


實驗內容

儀器:

Cary 630 FTIR 搭配金剛石 ATR 附件。

測試流程:

利用軟件自建庫功能將列表 1 中常見的 7 種鹽的紅外光譜錄入光譜庫,然后用于識別 4 個“未知”鹽樣(圖 2)。


表 1. LIB 鹽光譜庫

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圖 2. Cary 630 鑒定 LIB 鹽的工作流程


軟件

Cary 630 FTIR 使用 MicroLab 軟件控制,該軟件使用圖形界面指導用戶完成樣品的分析步驟(圖 3)。

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圖 3. 直觀的安捷倫 MicroLab 軟件

Microlab 采用圖片導航模式,可以減少培訓需求,并將基于用戶主觀的錯誤風險降至最 低??梢酝ㄟ^軟件設置不同的匹配度級別,用不同顏色直觀地區分檢索結果的相似度指數(HQI)值。


結果和討論

Cary 630 FTIR 和 LIB 鹽樣品保存在手套箱中干燥的惰性氣體(氬氣)下直至使用。測試時放置少量固體樣品到 ATR 晶體上,并旋緊壓力頭進行紅外測量。測試完成后,使用輕溶劑和無塵布將晶體擦拭干凈。使用相似度算法搜索用戶生成的光譜庫,鑒定所有未知樣品。每個樣本的 HQI 值均高于 0.98,如表 2。


表 2. Cary 630 FTIR 獲得的 LIB 鹽鑒定結果

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在這項研究中,HQI 高于 0.95 的結果顏色標記為綠色表示光譜匹配良好。測量樣品后,軟件直接在屏幕上顯示最 終答案,無需任何輸入。軟件自動執行庫搜索并為操作員提供最 終的顏色標記結果。


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圖 4. 四種 LIB 鹽樣品(紅色)檢索結果(藍色)比對


結 語

安捷倫 Cary 630 FTIR 提供了簡單易用的 LIB 鹽材料鑒別的解決方案。作為世界上最 小和最 輕的臺式傅里葉變換紅外光譜儀,Cary 630 FTIR 可置于手套箱內以避免鋰鹽測試發生危險。Cary 630 FTIR 搭配 MicroLab 軟件可快速簡便地生成 LIB 鹽譜庫,該譜庫能夠準確地識別 4 個未知鹽樣品(HQI >0.98)。軟件根據 HQI 值對識別結果進行顏色標記,可以輕松查看數據質量。這項研究顯示了 Cary 630 FTIR 配備 ATR 采樣模塊用于材料鑒定的優勢。該方法還支持在化學品,材料等領域的研究,以及下一代電池的開發工作。


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