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儀器網/ 行業應用/ 解決方案/ 你的能力,TA來驗證|開元EDXRF應對煤灰能力驗證樣品效果可媲美化學法和ICP法!

你的能力,TA來驗證|開元EDXRF應對煤灰能力驗證樣品效果可媲美化學法和ICP法!

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內容節點
概述
實驗/設備條件
樣品提取
實驗/操作方法
實驗結果/結論
儀器/耗材清單

01 前 言
煤灰是煤中礦物質燃燒后生成的各種金屬和非金屬氧化物與鹽類。煤灰成分復雜,主要由硅、鋁、 鐵、鈦、鈣、鎂、錳和磷等元素的氧化物與鹽類組成。
在鋼鐵行業,可根據煤灰的成分,可推測煤的礦物組成,判定煤的質量,預測焦炭的質量指標,判斷對高爐的腐蝕情況,預判對環境污染的程度,為煤灰渣的綜合利用提供技術支撐;在燒結配料、高爐冶煉還可以根據灰分組分含量,進行配料計算,控制生產工藝。
在電力行業動力的燃燒中 , 可根據煤灰成分初步判斷煤灰熔點的高低 ,根據煤灰中堿性成分含量的高低 , 可以判斷煤灰對燃燒室的腐蝕程度。
目前煤灰成分檢測主要采用化學法、ICP法,這些方法都需要對樣品進行復雜的樣品前處理,針對不同的成分還需要分別處理,分析周期特別長,一般情況下需要2-3天左右出結果,因此費時又費力,滿足不了煉鐵快速生產的需要和電力行業鍋爐安全預防的需要。
而XRF具備制樣簡單、多元素同時快速分析的特點,因而XRF中的波長色散XRF在煤灰成分檢測領域獲得了不錯的應用,可以在數據庫中搜索到大量相關的論文,但是由于波長色散XRF價格相當昂貴,難以獲得大規模的推廣應用。而擁有同樣特點、價格更便宜的能量色散XRF,卻因為配置良莠不齊,導致很多用戶認為能量色散XRF只是個半定量、定性分析工具,然而事實真的如此嗎?
能力驗證作為一種合格評定項目,是評定所檢測儀器是否具備從事特定的檢測、校準和檢驗能力的重要手段之一。而能力驗證樣品是實施這種評定活動的主要依托。

今日,我們將帶您領略開元儀器5E-XRF2500能量色散X熒光光譜儀在此次煤灰成分能力驗證計劃中與化學法、ICP法同臺競技的風采。


02 分析儀器與試劑
分析儀器
 開元儀器5E-XRF2500能量色散X熒光光譜儀


其他輔助制樣設備和試劑包括:熔樣機、壓片機、助熔劑、脫模劑以及氧化劑。


03 樣品的制備
熔融制樣流程
熔融制樣法主要用于鎂、鋁、硅、磷、硫、鉀、鈣、鈦、鐵等元素的測定。
準確稱取0.6000克能力驗證煤灰樣品與1.0000克氧化劑,混勻后倒入鉑金坩堝;再準確稱取6.0000克助熔劑將樣品和氧化劑的混合物全部覆蓋;滴入6~7滴脫模劑于鉑金坩堝后,將坩堝放置在高頻熔樣機加熱位置,在700℃溫度下氧化10分鐘,隨后在1000℃溫度下熔融10分鐘,熔融期間不斷搖擺坩堝,使樣品充分混勻。


熔樣結束后,將坩堝中的樣品傾倒入坩堝模具中,隨后讓坩堝模具自然冷卻形成玻璃熔片。


壓片樣制作
壓片法主要用于測定煤灰中鈉元素,因為煤灰樣品中鈉元素含量通常非常低,且鈉元素屬于輕原子序數元素,所以難以通過熔融法非常好的測定煤灰中的鈉元素。

按照下圖所示的流程將能力驗證煤灰樣品壓制成片狀。



04 樣品分析

因為5E-XRF2500采用了Z 新的激發和探測技術,使得儀器的分析結果非常的穩定。且同AAS、AFS、ICP和ICP-MS技術相比,XRF運行的時候不需要使用輔助氣體、液體的支持,因而由于氣體和液體的不穩定性導致的頻繁校準問題,在5E-XRF2500這里不存在。

因此可以立即將制好的能力驗證煤灰樣的熔融玻璃片和壓片樣放入儀器的測量腔體,分別選擇預先創建好的測量方法進行測定,片刻間即可得到準確結果。



05 結果分析

拿到能力驗證煤灰樣品的當天,我們就完成了樣品的測試。
近日,由煤炭科學技術研究院有限公司檢測中心組織的煤灰特性分析能力驗證計劃(CCRITC P2002)結果已經統計出來。此次5E-XRF2500測定能力驗證煤灰樣的結果與所有實驗室結果的平均值對比如下表所示(其它40家采用化學法、ICP法)。
 表一         能力驗證樣結果對比表


從統計結果可以看出,開元儀器5E-XRF2500能量色散X熒光光譜儀的測定結果遠遠優于GB/T 37673-2019中規定的再現性限,且測定結果完全可以與化學法、ICP法相媲美!


同時,從表中我們還發現并不是所有實驗室都完成了煤灰成分分析中的十項指標,這也說明了化學法等分析法針對不同的成分需要做不同的處理以及需要使用不同的儀器,而開元儀器5E-XRF2500可以在非常短的時間里(從拿到樣品到拿到結果,可在半個小時內完成)同時給出煤灰成分分析中的十項指標。


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