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煤中砷的快速篩查以及準確測定實驗

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內容節點
概述
實驗/設備條件
樣品提取
實驗/操作方法
實驗結果/結論
儀器/耗材清單


Introduction   簡介

燃煤排放的砷是大氣中砷的主要來源之一,煤中約有三分之一的砷會直接揮發排入大氣中。此外,砷還具有富集于細小顆粒的特征,可以長距離傳輸造成大范圍污染。燃煤飛灰在加工利用或填埋過程中易導致飛灰中砷的浸出,從而污染土壤、地表水和地下水,給環境和人類健康帶來極大的危害。在我國,2000年約有2450t砷排放到大氣中。如果不采取相應的控制措施。2020年排放到大氣中的砷有可能達到5137t。

而砷及其化合物具有毒性,所以當人體砷攝入量過多時,就會造成砷中毒。一般來說,無機砷比有機砷的毒性大,三價砷比五價砷的毒性大。砷的氧化物(如三氧 化二砷)和鹽類絕大部分屬高毒,而砷化氫則屬劇毒物質,是目前已知的砷化合物中毒性Z 大的一個。過量的砷會干擾細胞的正常代謝,影響呼吸和氧化過程,使細胞發生病變。砷還可直接損傷小動脈和毛細血管壁,并作用于血管舒縮中 樞,導致血管滲透性增加,引起血容量降低,加重臟器損害。三氧 化二砷和三氧化砷對眼、上呼吸道和皮膚均有刺激作用。

因此商品煤質量管理暫行辦法中規定商品煤中砷含量不能高于80ppm。


Instrumentation   儀器

5E-XRF2500: 快速簡化生產控制。5E-XRF2500是高性能的臺式能量色散x射線熒光(EDXRF)光譜儀,具有廣泛的應用范圍。其緊湊型光路和可選的輕元素(LE)配置,確保Z 佳的精確度和準確度,即使是對Mg這樣的輕元素。

儀器配備符合人體工程學的TouchControl?觸摸式操作界面,可在孤島模式下獨立進行常規操作,不需要任何PC外設,完全適合工業環境。專門設計的儀器保護系統以及堅固的設計保證了儀器能夠長時間穩定運行。



Sample preparation   樣品制備


方法一、準確測試

化學法測定煤中砷需要對煤進行非常復雜的前處理,入下圖所示。

化學法測定煤中砷流程

而本方法只需要按照要求進行灰化,然后研磨混勻,Z 后壓制成片狀樣品即可!


方法二、快速篩查測試

商品煤質量管理暫行辦法中規定煤中砷不能超過80ppm,因而可以借鑒RoHS質量管理體系中的快速篩查測試理念——檢測是否超過限制值,測試流程如下圖所示,圖中X可根據嚴格程度設置,X值越大代表越嚴格。



快速篩查測試流程在這種篩查測試模式下,只需要將煤樣壓成片狀樣品。
快速篩查測試模式適合于港口、海關等場景,每天有大量樣品需要判斷是否符合商品煤質量要求;以及煤礦和電廠等用戶進行生產過程管理,避免煤中砷含量超過商品煤質量要求。這種模式因為樣品準備過程簡單,因而能夠大大提高分析效率。


Calibration   校準

準確測試方法中,采用4個標準煤樣按照樣品制備流程制備成標準樣片,建立工作曲線,校準曲線如下圖所示。

砷校準曲線(準確法)


在準確測試流程中,需要提前準確測定煤粉樣品的空干基水分值、干基灰分值,用于換算出煤中砷的干基值。

快速篩查測試方法中,只需要選取5個標準煤樣壓制成標準樣片,建立工作曲線,校準曲線如下圖所示。

砷校準曲線(快速篩查法)




Results   結果

5E-XRF2500的準確性可以從以下范例中表現出來。

準確測試方法

采用該校準方法,分析了部分樣品(生產樣和其余標準樣品),其測試結果及參考值如表1 所示。表中的數據顯示出測試結果與參考值具有高度的一致性。


表1: 準確測試法對比

單位:ppm


快速篩查測試方法

采用該校準方法,分析了部分樣品,其測試結果及參考值如表2所示。


表2: 快速篩查測試對比結果


Summary   總結

基于緊湊型光路和SDD探測器配置,5E-XRF2500提供了優異的元素分析性能,在Z 短的測量時間內獲得Z 佳結果。集成了真空模式,與氦氣沖洗模式相比,運行成本更低。

此外,配備的觸屏控制( TouchControl )的簡單操作,使得5E-XRF2500成為工業環境中完 美的質量控制搭檔。


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