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煤中氯的測定,從未如此高效環保!

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5E-XRF2500系列X熒光光譜儀測定煤中氯,準確可靠的同時更高效環保。


氯是煤中的一種有害元素。煤中Cl在燃燒和熱解過程中主要以HCl氣體的方式釋 放,據有關研究表明煤中Cl有40%~60%以上以HCl氣體釋放,少量以有機氯化 物氣體、KCl、NaCl等方式釋放。在過量空氣的情況下,煤中Cl以Cl2的形式析出,而有機氯則會以多氯二惡英或多氯聯苯等形式析出。HCl氣體對鍋爐會產生嚴重的腐蝕,Cl2的形成則加速高溫腐蝕,HCl還容易在煙道的出口處形成露點腐蝕。盡管煤中Cl的含量一般都很低, 但其對鍋爐的腐蝕不可小視。因此無論是從安全角度還是從環保角度,煤中Cl都是有害元素,對其含量的準確測定十分有必要。


傳統測試方法

時間長、影響因素多


對于煤中氯含量的測定,目前主要還是采用常規的化學分析方法:將煤與艾士卡試劑混合后在高溫爐中燃燒滴定法(沉淀滴定法)、高溫水解滴定法。然而這些方法存在以下不足。


高溫燃燒水解-電位滴定法測定準確度的影響因素:①將煤樣燃燒水解產生的氯離子全部捕集有一定困難,只要有部分氯離子殘留在石英管中,就會對測定結果準確度產生明顯影響;②電位滴定法利用電位突變來指示滴定終點,但其影響因素多,如在滴定過程中生成的AgCl絮狀沉淀容易沉積在銀電極和雙鹽橋電極的測定端,使測量池的電勢值不能正確給出,因而影響對終點的判斷。此外,其他離子如硫離子對氯離子測量產生干擾。
沉淀滴定法測定煤中氯完全是人工操作,在判斷滴定終點時,不同操作人員偏差較大;標準硫氰酸鉀滴定量的視誤差足以使測定結果超出重復性范圍;此外,溶液的酸堿度也影響氯化銀沉淀的生成。因此,常規化學分析操作上稍有不慎就會影響測定結果的準確度,且費時(沉淀滴定法檢測1個樣品需用8h)。
因此,一款測試速度快、環保、準確的煤中氯測定方法是非常有必要的。

XRF方法

時間短且無需樣品前處理


通過高能X射線激發煤樣,使煤樣中的氯元素產生特征X射線熒光,高性能SDD探測器接收該特征X射線熒光,通過軟件算法即可得到煤中氯的含量。



該方法無需對樣品進行復雜的樣品前處理,也不需要使用化學試劑(不產生化學廢棄物)。只需將粉末狀的煤粉樣品放入專用的樣品杯中,再將樣品杯放入到儀器測量腔中即可進行測試。并且測試結束后,煤樣還跟測試前一樣沒有發生任何變化。

測試儀器

5E-XRF2500系列X熒光光譜儀


● 高性能SDD探測器,超高計數率和分辨率,

● 多種濾光片組合,可根據不同測試元素自動選擇合適的濾光片

● 集成觸摸屏一體化設計,徹底擺脫電腦、鍵盤、鼠標的束縛

● 采用無油式真空泵,免維護

● 樣品旋轉式設計,極大程度增大樣品測試面積

● 小型測量腔體設計,大幅度提高真空性能和節省氦氣消耗量

● 測試元素范圍Na~U

● 多重射線防護設計,確保安全無輻射

● 真空、氦氣、空氣多種測試氛圍自由選擇

● 高性能SDD探測器,超高計數率和分辨率,

● 多種濾光片組合,可根據不同測試元素自動選擇合適的濾光片

● 集成觸摸屏一體化設計,徹底擺脫電腦、鍵盤、鼠標的束縛

● 樣品旋轉式設計,極大程度增大樣品測試面積

● 小型測量腔體設計,大幅度提高真空性能和節省氦氣消耗量

● 測試元素范圍Na~U

● 多重射線防護設計,確保安全無輻射

● 氦氣、空氣兩種測試氛圍自由選擇


測試效果

測試結果準確


為了驗證5E-XRF2500系列X熒光光譜儀測定煤中氯的性能,我們隨機選取了超過30個煤樣,在用有證標準物質標定好的儀器上進行了測試,同時也委托長沙開元儀器化驗中心使用國標法進行同步測試,我們對上述兩種方法的測定結果進行了對比分析,如表一所示。


表一   煤中氯測定結果對比表 從表一可以看出,用5E-XRF2500系列X熒光光譜儀測定煤中氯的結果與國標法結果之差極小,符合國標法規定的再現性。

可見用5E-XRF2500系列X熒光光譜儀測定煤中氯不僅準確可靠,測試速度更快(測試時間只需300秒),而且還不使用任何化學試劑。不僅如此,它還可以同時測定煤中磷、砷等有害元素。
同時,我們對表一中的差值d進行了單樣本統計分析,差值d的均值落在了95%的置信區間,說明該方法不存在顯著性差異。



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