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【阿拉丁】卡爾費休滴定法測量不容易釋放水的樣品的含水量

2023-10-03 11:36:31  來源:阿拉丁試劑(上海)有限公司 瀏覽量:25次
【導讀】用于測定水含量的卡爾費休滴定法可能是最 著名和最廣泛使用的滴定方法。反應機理已被充分探索,并有大量合適的試劑和儀器可供使用。該方法在許多法規和指南中都有描述,有成千上萬的應用。作為方法開發的一部分,應

用于測定水含量的卡爾費休滴定法可能是最 著名和最廣泛使用的滴定方法。反應機理已被充分探索,并有大量合適的試劑和儀器可供使用。該方法在許多法規和指南中都有描述,有成千上萬的應用。作為方法開發的一部分,應考慮樣品的類型。具體來說,如何最 好地釋放其中的水分,以使其完全可以用于滴定。

 

由于樣品中的水和試劑中的碘之間的選擇性和化學計量反應,卡爾費休法只測定水而不測定其他化合物。有多種不同的方法可以從樣品中釋放水分并確定正確的水分含量。在開始之前,必須考慮以下前提條件和問題:

l樣品中的水需要被完全釋放。要做到這一點,最 好的溶劑或方法是什么?
l必須避免與環境中的水分發生任何污染。樣品是否有吸濕性?儀器是否密封?對于吸濕性的樣品,需要快速的工作程序,樣品必須保存在封閉的容器中。
l需要抑 制或避免水或碘的生成和消耗的副反應。樣品是否與卡爾費休試劑中的成分發生反應,如何防止這種情況?


樣品中的水是如何存在的,如何完全釋放它?

首先要考慮的一點是,樣品是否可以在不做任何額外處理的情況下快速、完全地溶解在卡爾費休溶劑中,或者是否需要添加輔助溶劑(增溶劑)或任何樣品制備來提取樣品中的水分。

固體樣品可以以不同的形式與水結合:

l結合水
l結晶水
l表面水

要測量固體樣品的總含水量,要么將固體樣品完全溶解,要么將水完全萃取。


如果只應測定表面水,則必須確保樣品不被溶解,這通??梢酝ㄟ^加入氯仿和一個快速程序來實現。

如果樣品可溶于卡爾費休溶劑,則可直接加入滴定池中,不需要任何額外的樣品制備。有些樣品可能需要額外的準備工作,以便快速、完全地溶解在滴定池中,例如,加熱、均質、延長攪拌時間或添加輔助溶劑。對于那些不溶于卡爾費休溶劑或引起副反應的樣品,樣品制備尤其重要。在庫侖測量法中,不建議將固體樣品直接加入到滴定池中。這將需要打開庫侖法滴定池,根據環境濕度和操作,多達10μg的水可能會與樣品一起進入。在庫侖測定法中,測量低水含量的樣品(例如在100ppm的范圍內),這可能會導致誤差,例如1g樣品的水含量高達10%。對于液體樣品,要用一個隔膜將樣品加入滴定池,防止環境中的水分同時進入。對于容量滴定法,通常會加入較多的樣品,因此在直接加入固體樣品時,由于加入環境水分而產生的相對誤差非常小,可以忽略不計。許多液體和固體樣品在卡爾費休溶劑中不能完全快速地釋放其水分。它們要么不溶解,要么溶解得很慢,而且往往是非均質性的。這可能導致在滴定這類樣品的過程中持續釋放水,從而導致不正確和不可重復的結果。其他樣品會與卡爾費休試劑發生副反應,這也會導致錯誤的水含量值。


溶解或提取樣品中的水分的方法

在通過研磨、混合或分散將樣品均勻化后,有不同的選擇來完全釋放水分以進行滴定:

l通過直接滴定法進行內部提取/溶解。將樣品直接加入滴定池進行溶解;對于不能快速釋放水分的樣品,可以通過加熱、添加輔助溶劑、均質化或延長攪拌來支持;
l外部提取/溶解。在滴定池外的適當溶劑中加入樣品以釋放水分,然后將精確稱量的等分樣品加入滴定池中;
l氣相萃?。栙M休爐法)。在卡爾費休爐中加熱樣品以提取水分,并將蒸發的水分轉移到卡爾費休滴定池中。

 

將樣品溶解在卡爾費休溶劑中的增溶劑

許多樣品不溶于卡爾費休溶劑,通常是甲醇。它們需要在含甲醇的卡爾費休溶劑中加入增溶劑,或者有一些特定的卡爾費休溶劑已經含有輔助溶劑。乙醇基溶劑只能用于溶解于乙醇的樣品,在這種情況下,不建議添加輔助溶劑。


為了找到合適的增溶劑,首先將不同的可能的增溶劑分別加入錐形燒瓶中,然后再加入樣品?;旌虾?,檢查樣品在哪種增溶劑中被完全溶解,然后在卡爾費休滴定中使用這種溶劑作為輔助溶劑。表1中列出了輔助溶劑的概況。

樣品名增溶劑/助溶劑
重油(變壓器油、機油、原油、汽油)和長鏈碳氫化合物甲苯,癸醇,己醇,1-丙醇或(氯仿)*
經質油(植物油、植物油、蓖麻油)癸醇,二甲苯或(氯仿)*
無機鹽,碳水化合物(小麥,面粉,面條),咖啡,蛋白質甲酰胺
*由于氯仿對人類、動物和環境具有毒性和健康危害,應盡可能避免使用氯仿。對于大多數應用,其他增溶劑是合適的

表1.按樣品類型推薦的輔助溶劑/增溶劑的例子

需要注意的是,上面提到的助溶劑的加入會影響體系的導電性和其他條件。


在容積式溶劑中加入不超過40-50%的增溶劑,在庫侖試劑中加入不超過20-30%的增溶劑以避免指示問題。如果出現終點指示或過度滴定問題,請減少助溶劑的用量。


內部提取/溶解

在直接滴定中,樣品在滴定開始前就溶解在滴定容器中。對于一些在溶劑中溶解緩慢的樣品,有必要延長攪拌時間。

內部提取是在一個特定的50°C的加熱池中進行的,適用于不溶于水且釋放緩慢的樣品。例如咖啡和淀粉類產品的應用,如小麥、面粉或大米。添加輔助溶劑如甲酰胺也可以增加溶解度。對于某些樣品,需要結合上述的樣品制備方法。


外部提取/溶解

有些樣品需要進行外部提取或溶解,這是因為可能會發生副反應,或者它們的水含量低或不溶于卡爾費休溶劑。對于這樣的樣品,首先要確定所使用的溶劑的含水量,然后在一個封閉的燒瓶中稱量準確的溶劑量,加入稱重的樣品并充分混合。某些樣品會有緩慢的水分釋放,因此需要延長萃取或混合時間。在高達50℃的高溫下進行滴定,也可以加速緩慢的水釋放。這些方法可以結合使用,并應在方法開發過程中進行評估,以獲得可重復的結果。在水分完全釋放后,在卡爾費休滴定池中加入一個精確稱重的等分試樣并開始滴定。一旦完成,從結果中減去溶劑的含水量。


氣相萃取/卡爾費休爐法

對于不溶于水、會引起副反應或含水量低的固體的關鍵樣品,更方便的方法是將卡爾費休爐與體積或庫侖滴定儀相結合。然而,樣品需要熱穩定,在加熱過程中不應該分解。應首先對每個樣品進行溫度斜坡測試,以確定所需的確切加熱溫度。然后將樣品加熱到這個特定的溫度,使其中的水分蒸發,并通過干燥空氣或氮氣的持續流動輸送到滴定容器中。


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標簽:阿拉丁試劑
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