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萃取是手搖效果好,還是攪拌效果好?夏天和其他時間真有區別~

2023-11-01 20:05:30  來源:內容來源于網絡 瀏覽量:44次
【導讀】萃取操作是有機合成后處理最常見的步驟,可以說萃取操作伴隨著每一個反應。真是因為萃取太常見,看上去太簡單,往往

萃取操作是有機合成后處理最常見的步驟,可以說萃取操作伴隨著每一個反應。真是因為萃取太常見,看上去太簡單,往往為大家所忽略,其實萃取里面的學問還是很多的。比如,萃取劑的用量,是和水相差不多,還是比水相多,多多少?一倍?五倍?還是十倍?用什么萃取劑,乙酸乙酯?正庚烷?二氯甲烷?萃取過程如果出現乳化現象,如何破乳?還有萃取的次數,一次?二次五次等等。


說起萃取,最基本的肯定是手搖。對于小量的萃取,例如幾十毫升的,小編覺得用手搖和攪拌均可。

但手搖也有風險,有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗滌有機相(含產品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗滌產品,結果振搖的時候,塞子被沖開了,產品全部噴出來了。原因是沒有放氣。大家洗滌產品的時候一定要小心,如果洗滌會生成氣體的話,一定要注意放氣。

特別是夏天,低沸點溶劑比如二氯甲烷、乙醚等放氣時有噴料的危險。因此,建議先攪拌后萃取,讓分液漏斗只起到一個分液作用。對于幾升溶劑萃取,甚至更多的,小編不建議大家把水層和有機層放到分液漏斗中用手使勁搖,為什么呢?首先,分液漏斗太大,容易手滑,受力不均勻,很容易出事故。其次,很費力氣。如果選擇把混合液倒入大量杯中,機械攪拌或攪拌子攪拌,然后直接倒入分液漏斗分液,安全又省力。特別對于女生分液大量的樣品,估計比較吃力(本段文字來源于有機合成路線)。

萃取操作綜合
 
1、選擇有機溶劑。乙醚是最常用的有機溶劑,因為可方便地用旋轉蒸發儀將其除去,但是小編不建議大家使用,主要是沸點太低,天熱是很危險的,且吸了容易頭暈。乙酸乙酯也是很好的溶劑,但是它相對比較難被除去,不過它應該是實驗室最常用的萃取溶劑之一。應該盡量避免使用二氯甲烷,因為二氯甲烷比水重,容易形成難以處理的乳狀液和復雜的物質,但是二氯甲烷是實驗室另外一種最最常用的萃取溶劑,對于一些乙酸乙酯不容易萃取出來的有機物,二氯甲烷憑借其優秀的溶解性能更好的萃取出來。另外,對于一些水溶性好的有機物,DCM/MeOH=10/1~~5/1,也是不錯的萃取體系,極性最大的萃取體系就是異丙醇/二氯甲烷=6/1,如果這個體系還萃取不出來,那么基本沒有辦法將小分子從水相從萃取出來了,那就要另想他法了。

2、選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或 250mL 的分液漏斗,較大量 的反應(50~100g)可以用500mL或1L的分液漏斗,當然分液漏斗的選擇還是要實際操作實際選擇,不要選太大也不要太小,太大了萃取溶劑太多,旋蒸起來太耗費時間;太小了萃取太多次,也是費時費力不討好的。
 
3、用所選擇的有機溶劑稀釋初始反應混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規反應(50~500mg產品)可用25~100mL溶劑來稀釋。
 
4、洗滌有機層以除去雜質。洗滌相的體積通常是有機相體積的 1/10~1/2。最好重復洗滌 2--3 次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質。大多數情況下,當雜質既非酸性又 非堿性時,可用蒸餾水洗滌,以除去各種無機雜質。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶劑量的水洗滌,可除去溶劑。(注意:在搖動分液漏斗中 的混合液體時,記住要經常排氣,排氣時使分液漏斗上沿口朝下,然后上舉,在防護罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產生的氣體壓力。此外,在分液漏斗中放出液體之前,記住首先應打開蓋子。)
 
5、反向萃取回收損失的產品。如果你的產物有水溶性(含有幾個極性基團), 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層,以避免過多產物流失在水相中???以使用TLC檢測是否所有產物已經從水相中被萃取出。
 
6、在結束階段進行鹽洗(飽和NaCl溶液)此操作有利于干擾乳化,并且可以除去溶于有機相中的水,起到“干燥”有機層的作用。
 
7、干燥有機層。將有機溶液和水相分離之后,在有機相中加入干燥劑以除 去微量的水。通常用高效快速MgSO4,但MgSO4有輕微的酸性;或用Na2SO4, 它的干燥速度稍慢,效率較低,但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結合,作用后形成團塊。加入的干燥劑要適量,只要有一些干燥劑不再結塊,說明可以不用再加入干燥劑了。
 
8、在干燥有機相時,可以準備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗,剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙(一般墊兩張,防止抽破,濾紙一般比漏斗口徑稍微小一點為最好)。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中(注意布氏漏斗抽濾口朝向以及倒吸等情況),有時候用棉花也是可以的。
 
9、將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉蒸發時爆沸, 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。
 
10 、旋轉蒸發濃縮溶液。然后將產物溶解在少量溶劑中,并將其轉入一個 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
 
11、再次旋轉蒸發濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷,然后重復幾次操作, 高沸點的溶劑可被有效地除去。
 
12、用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發性的化合物,可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個加快此過程的竅門:排空圓底燒瓶,充入氮氣, 重復此過程,然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產物是揮發性的(低分子量和/ 或低沸點),應該用旋轉蒸發儀而不是真空泵抽至樣品恒重。
 
13、樣品恒重。從真空泵(或旋轉蒸發儀)上取下圓底燒瓶,稱重,然后繼 續蒸發 15 到 30 分鐘,再次稱重。一旦連續兩次得到的重量一樣,你就可以準備去做NMR測定了。
 
 破乳技巧小結:
 
破乳:在進行萃取、洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發生乳化,形成乳濁液而難以分離,如何消除乳化狀態可以嘗試采取以下辦法
1、長時間靜置  將乳濁液放置過夜,一般可分離成澄清的兩層。
2、水平旋轉搖動分液漏斗當兩液層由于乳化而形成界面不清時,可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動,這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進 分層。
3、用濾紙過濾 對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現象,可將分液漏斗中的物料,用質地密致的濾紙,進行減壓過濾。過濾后物料則容易分層和分離。
4、加乙醚  比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過程中,容易與水相乳化,

這時可加入少量的乙醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層。
5、補加水或溶劑,再水平搖動 向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉搖動,則容易分成兩相。至于補加水,還是補加溶劑更有效,可 將乳化混合物取出少量,在試管中預先進行試探。
6、加乙醇  對于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再 緩緩搖動,則可促使乳化液分層。但此時應注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配 系數減小,有時會帶來不利的影響。
7、離心分離  將乳化混合物移入離心分離機中,進行高速離心分離。
8、加無機鹽及減壓 對于乙酸乙酯與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機鹽,使之溶于水中,可促進分層。另外,將乳化部分取出,小心地 溫熱至 50℃,或用水泵進行減壓排氣,都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個細長的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時,硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶 液層。


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