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有“鋰”走遍天下,賽默飛iCAP PRO系列ICP-OES助“鋰”前行

發布:賽默飛色譜與質譜中國
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王玉玲 姜東波

引言


隨著世界經濟的高速發展,人類對能源的需求逐年增加,傳統的石化能源供給日趨緊張。新能源電池作為綠色、高效、環保的能源儲存方式,受到越來越多人的關注和青睞。磷酸鐵鋰作為一種新能源電池正極材料,具有安全性高、循環性能穩定、性能比高、放電平穩、 環境友好等特點,被譽為最有發展前途的鋰離子電池正極材料之一,正所謂“得鋰者,得天下”,磷酸鐵鋰電池已成為新能源電池廠家發展的重點領域。

磷酸鐵鋰材料中雜質元素含量的高低,直接影響到電池的儲能容量、充放電的穩定性、電化學循環壽命的長短和使用過程的安全性,準確測定磷酸鐵鋰電池材料中主元素及雜質元素的含量,對優化磷酸鐵鋰加工合成工藝、提高材料質量具有重要的意義。

ICP-OES是測試磷酸鐵鋰主元素和雜質元素含量的主要手段之一,iCAP PRO系列ICP-OES做為賽默飛最新一代ICP-OES產品,線性范圍寬、精密度好、穩定性高,在磷酸鐵鋰主元素和雜質元素含量測定上具有優異的表現。

 樣品前處理 

稱取約0.2000克樣品于聚四氟乙烯燒杯中,加入10ml高氯酸,在電熱板上加熱至樣品全部溶解為澄清狀態,待溶液冷卻后轉移至50ml容量瓶中定容,同時制備樣品空白,此溶液待測雜質元素,將該溶液稀釋50倍后測試主量元素。

儀器參數

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標準曲線相關系數

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雜質元素檢出限和測定結果

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波長選擇

iCAP PRO系列ICP-OES使用2048×2048像素點的CID檢測器,在167nm-852nm內為連續波長覆蓋,具有50000條以上可選分析波長,且相比傳統的ICP-OES而言,在紫外區具有更高的靈敏度。

在磷酸鐵鋰基體下,鉛的常用波長220.353nm受到鐵的基體效應和光譜背景重疊影響(如下圖所示),測定結果偏高。

(點擊查看大圖)

對于這類干擾,iCAP PRO可以靈活選取干擾較少的紫外區分析譜線來避開干擾。在磷酸鐵鋰的分析中,可選取168.215nm波長進行鉛的測試來避開鐵基干擾并獲得優異的檢出限。


主量元素測試結果和穩定性

主含量元素每20分鐘測試一次,共測試7次,測試穩定性如下,主量元素測試相對標準偏差均小于1%。

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總結

使用iCAP PRO系列ICP-OES測試磷酸鐵鋰中的主量和雜質元素,一方面可以有效避免基體光譜背景對雜質元素的譜線干擾,保證雜質元素含量測定結果準確、可靠;另一方面,iCAP PRO儀器提供最佳的整機穩定性,確保主量元素分析的穩定性。因此,iCAP PRO系列ICP-OES可以作為磷酸鐵鋰主量和雜質元素測定的最佳選擇。

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2023-10-20
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